四极质谱仪是应用得较为广泛LC/APIMS仪器。其主要优点是相对可靠、优良的性能价格比,适合于定性、定量分析。用四极质谱仪作定量分析采用选择离子监测(selected ion monito-ring, SIM),检测限取决于能否将目标化合物与样品中的其它成分(包括背景干扰)加以区别。
四极质谱仪的组成系统:
一、真空系统
质谱仪的真空系统通常分为两级。
初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四极质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa) 。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四极质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa) 的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa) 的百亿分之一。
1.初级真空
初级真空通常采用机械泵或卷泵。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。
机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。
2.二级真空
二级真空通常采用涡轮分子泵或分散泵。
分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为好的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。
分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。
对于
四极质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。
二、电源系统
因为四级杆系统对于高频电压的需求,在四级杆质谱的核心供电系统中通常不使用磁芯,而使用空气芯变压器以便保证电路对于高频射频的响应。早期的起震元器件采用电容-电感-三极管的自激振荡方式,随电子技术的发展,震荡源多采用电压控制振荡器或采用直接数字合成方式。